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本文是学习GB-T 6730.78-2019 铁矿石 镉含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

GB/T 6730 的本部分规定了石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中镉含量。

本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中镉含量的测定。测定范围(质量分数):

0.0001%～0.010%。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义

GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法

GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管

GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

GB/T 15337 原子吸收光谱分析法通则

3 原理

采用盐酸、硝酸在密闭微波消解仪中消解试样，或采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸在常规条件下直
接消解试样。按试液中镉的浓度稀释试液。以磷酸二氢铵溶液为基体改进剂，在石墨炉中加热原子化

镉，于原子吸收光谱仪上测定其吸光度，按标准曲线法计算镉含量。

4 试剂和材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682
规定的二级水或与其纯度相当

的水。

4.1 盐酸，p～1.19 g/mL。

GB/T 6730.78—2019

4.2 硝酸，p≈1.42 g/mL。

4.3 高氯酸，p≈1.67 g/mL。

4.4 氢氟酸，p≈1.13 g/mL。

4.5 磷酸二氢铵溶液，100 g/L。

称取10.0 g 磷酸二氢铵，用水溶液稀释至100 mL。

4.6 盐酸溶液，1+9。

4.7 硝酸溶液，1+9。

4.8 镉标准储备溶液，100μg/mL。

直接使用有证标准样品/标准物质，或者称取0.1000g
金属镉(质量分数≥99.99%)于200 mL 烧 杯中，加10 mL
硝酸(见4.2),盖上表面皿，置于电热板上加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却

至室温。移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.9 镉标准溶液，0.1 μg/mL。

将镉标准储备溶液(见4.8)用水逐级稀释至0.1 μg/mL。

4.10 铁溶液，10 mg/mL。

称取1.00 g 高纯铁(纯度>99.99%)于150 mL 烧杯中，加入10 mL
盐酸(见4.1),加热溶液解，滴 加硝酸(见4.2)至溶液澄清，再加入20 mL
硝酸(见4.2),加热驱除棕色氮氧化物，转移至100 mL 容量

瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

4.11 氩气，纯度≥99.99%。

5 仪器和设备

分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应分别符
合GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T12808
的规定。所用玻璃仪器及消化罐均用硝酸(1+9)浸泡

12 h 以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。

5.1
石墨炉原子吸收光谱仪，配置石墨炉、石墨管、镉元素空心阴极灯和扣背景装置，其工作条件参见
附录A。 石墨炉原子吸收光谱仪应符合GB/T15337 的规定，镉检出限应不大于4
pg。

5.2 微波消解仪，配备100 mL 聚四氟乙烯密封消解罐，其工作条件参见附录 B。

5.3 分析天平，感量为0.0001g。

5.4 聚四氟乙烯(PTFE) 烧杯，250 mL。

6 取样和制样

6.1 实验室试样

按照GB/T10322.1 进行取制样， 一般试样粒度应小于100μm。
如试样中化合水或易氧化物含量

较高时，其粒度应小于160 μm。

注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T 6730.1。

6.2 预干燥试样

充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1
的规定，在105℃±2℃温度下干燥

试样，于干燥器中冷却至室温备用。

GB/T 6730.78—2019

7 分析步骤

7.1 测定次数

按照附录 C,对同一预干燥试样，至少独立测定两次。

注
： "独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包

括采用适当的再校准。

7.2 试料量

按表1称取预干燥试样(见6.2),精确至0.0002 g。
试样称量操作应尽量快，以免试样再吸湿。

表 1 试料量

7.3 空白试验和验证试验

7.3.1 空白试验

随同试料分析做空白试验，所有试剂需取自同一试剂瓶。

7.3.2 验证试验

随同试料分析同类型标准样品做验证试验。

7.4 测定

7.4.1 试料的分解

7.4.1.1 微波消解法

将试料(见7.2)置于聚四氟乙烯消解罐(见5.2)中，依次加入5 mL
盐酸(见4.1)、5 mL 硝酸(见
4.2)盖上消解罐，放入微波消解仪(见5.2)中消解试料。将消解所得溶液转移至100
mL 容量瓶中，补

加10 mL 硝酸(见4.2),用水稀释至刻度，混匀。

7.4.1.2 常规酸溶法

将试料(见7.2)置于聚四氟乙烯烧杯(见5.4)中，用适量水润湿，依次加入20 mL
盐酸(见4.1)、 5mL 硝酸(见4.2)、5mL 氢氟酸(见4.4)、3 mL
高氯酸(见4.3),加盖，于电热板上加热溶解试料(电热
板温度低于150℃)。待试料完全溶解，去盖，继续加热至高氯酸白烟冒尽，取下，冷却。加入5
mL 盐 酸(见4.1)、15 mL
硝酸(见4.2)和少量水，温热溶解盐类，取下，冷却至室温后，转移至100 mL
容量瓶

中，用水稀释至刻度，混匀。

7.4.2 试液的分取

根据被测试样镉含量，按表2稀释样品，并补加磷酸二氢铵溶液(见4.5)、盐酸溶液(见4.6)和硝酸

GB/T 6730.78—2019

溶液(见4.7)。用水稀释至刻度，混匀。

表 2 试液的分取

7.4.3 标准溶液的制备

分别移取0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、5.00mL 、8.00 mL 、10.00 mL 、15.00
mL 镉标准溶液(见4.9)于 100mL 容量瓶中，加2 mL
磷酸二氢铵溶液(见4.5)、1.5 mL 硝酸(见4.2)、0.5 mL 盐酸(见4 . 1)、

1.2mL 铁溶液(见4. 10),用水稀释至刻度，摇匀。

7.4.4 测 量

调整仪器工作条件至最佳状态，按浓度由低到高依次将标准溶液(7 .4
.3)导入石墨炉系统中原子 化，在波长228.8 nm
处测量吸光度。每个溶液测定两次，取平均值。以镉浓度为横坐标，吸光度为纵坐

标，绘制校准曲线。当试液中铁浓度低于30 mg/L 时，需要补加1 mL
铁溶液(见4. 10)。

在同样的仪器条件下吸入空白试验溶液、试料溶液和验证用标准样品溶液，测量试液的吸光度。在

校准曲线上根据试液和空白的吸光度值计算试样中镉含量。

8 结果计算及其表示

8.1 镉含量的计算

按式(1)计算试样中镉含量(质量分数),w(Cd) 其数值以百分数(%)表示。

style="width:4.13991in;height:0.62656in" /> (1)

式 中 ：

w(Cd)— 试样中镉的质量分数，%;

p — 从标准曲线上查得的最终试液中镉的质量浓度，单位为微克每升(μg/L);

po — 从标准曲线上查得的空白溶液中镉的质量浓度，单位为微克每升(μg/L);

V — 试液总体积，单位为毫升(mL);

试液稀释倍数；

m —— 试料的质量，单位为克(g)。

8.2 分析结果的 一般处理

8.2.1 精密度

本部分的精密度数据是2018年由10个实验室对4个铁矿石样品进行共同分析的试验结果，根据

GB/T 6379.1 和 GB/T6379.2
进行统计分析得到的，方法的精密度见表3。用于试验的试样参见附

录 D。

GB/T 6730.78—2019

表 3 精密度函数关系式

8.2.2 分析结果的确定

按附录C 中步骤，根据式(1)和式(2)计算独立重复测试的结果，与重复性限 r
作比较，确定最终分

析结果。

8.2.3 实验室间精密度

实验室精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照8.2.2中规定

的相同步骤报告结果后，按式(2)计算：

style="width:1.67324in;height:0.59994in" /> ………………………… (2)

式中：

μi₂— 最终结果的平均值；

μi—— 实验室1报告的最终结果；

μ2 实验室2报告的最终结果。

如果 \| μ₁- μ₂ \| ≤ R, 两个实验室的最终结果是一致的。

8.2.4 正确度检查

正确度检查使用认证标准样品(CRM) 或标准样品(RM)
来进行验证，实验室最终结果用来与CRM

或 RM 的标准值A。比较，将出现两种可能：

a) \| μe-A。 \| ≤C, 在这种情况下，测量值与标准值之间无显著性差异；

b) \| μc-A。I>C, 在这种情况下，测量值与标准值之间有显著差异。

式中：

μ.— CRM 或 RM 的测量值；

A.— CRM 或 RM 的标准值；

C — 其值取决于所使用CRM/RM 样品的种类。

通过多个实验室间来确定的认证标准样品(CRM) 或标准样品(RM) 的 C
值按式(3)计算：

style="width:3.54676in;height:0.73326in" /> (3)

式中：

R—— 实验室间再现性限；

n ——标准样品重复测定次数；

r — 实验室内重复性限；

u — CRM/RM 样品标准值的不确定度。

8.2.5 最终结果的计算

试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或者是按附录 C
中的规定进行操作测得的值。

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分析结果按GB/T 8170 的规定进行修约，最终结果修约到小数点后第六位。

8.3 氧化物换算系数

按式(4)计算试样中氧化镉含量(质量分数)w(CdO), 其数值以百分数(%)表示。

w(CdO)=1. 1423×w(Cd) ( 4)

9 试验报告

试验报告应包括下列信息：

a) 测试实验室名称和地址；

b) 试验报告发布日期；

c) 本部分的标准编号；

d) 试样本身必要的详细说明；

e) 分析结果；

f)
测定过程中存在的任何异常特性和标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生
影响的任何操作。

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附 录 A

(资料性附录)

石墨炉原子吸收光谱仪参考工作条件

石墨炉原子吸收光谱仪原子吸收参考工作条件见表 A.1 和表 A.2。

表 A.1 石墨炉原子吸收光谱仪参考工作条件

表 A.2 石墨炉原子吸收光谱仪程序升温工作条件

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附 录 B

(资料性附录)

微波消解仪参考工作条件

微波消解仪参考工作条件见表 B.1。

表 B.1 微波消解仪参考工作条件

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附 录 C

(规范性附录)

试样分析结果验收流程

试样分析结果验收流程见图C.1。

style="width:8.42014in;height:10.69514in" />style="width:8.42014in;height:10.69514in" />style="width:8.42014in;height:10.69514in" />style="width:8.42014in;height:10.69514in" />

注：r 为重复性限，见表3。

图 C.1 试样分析结果验收程序流程图

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附 录 D

(资料性附录)

精密度实验用试样

8.2.1中的精密度是2018年由10个实验室对4个铁矿石样品进行共同分析试验结果统计分析得

到的，方法的精密度见表3。用于试验的试样见表D.1。

表 D.1 精密度试验用试样

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